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实验室管理的一些资料

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xccyp 发表于 2007-5-3 18:29:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
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1实验室规范化
管理
1.1实验室规范化管理基本要求
⑴ 建立严格的实验室管理制度,明确责任和要求,防止操作人员违规操作;
⑵ 保持实验室环境整洁,注意操作细节,避免由于操作人员失误给实验室带来沾污。经常彻底地清洁实验室及其设备,严禁用扫帚扫地,尽量不用电风扇,避免扬尘和过分潮湿;
⑶ 工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋,严禁将与实验无关的物品带入实验室,避免污染、影响实验操作;
⑷ 相互产生交叉污染或干扰的项目必须分室进行;
⑸ 应建立制度,使有控制要求的区域不准随意进入,无关人员不准随意进出实验室;
⑹ 不同项目的台面和物品不准混用,必须在通风柜内进行的实验操作应严格遵守。
1.2 实验室环境
⑴ 实验室布局合理,便于工作,周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染。如水质中氨氮和总硬度的测定不能在同一间实验室进行,因为总硬度测定时使用氨水会使氨氮的测量值增高;
⑵ 对温度、湿度有严格要求的测试场所(如精密仪器室)必须配置相应设施及监控设备,并对测试时的环境条件进行记录;
⑶ 当电磁干扰、噪声或振动等环境因素对检测工作有影响时,应采取专门的监控措施,并记录有关的实测参数;对有振动要求和易产生较大振动的检测项目,应有隔振防振措施;
⑷ 精密仪器不得与化学分析实验室混放,以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀;
⑸ 实验区域与办公区域适当分开,并对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制;
⑹ 有良好的内务管理,保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静;
⑺ 实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害物质应有处理措施,符合环境保护要求;
⑻ 样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样区,特殊区域要有明显标识;
⑼ 应有独立的纯水制备间。
1.3 实验室物品及试剂管理
⑴ 实验室内物品管理,分为在用、报废、闲置三类,并有序、整齐摆放,与测试无关的物品一律清除出实验室;
⑵ 玻璃量器应进行编号,且不得与化学试剂混放,以避免交叉污染;
⑶ 一般试剂的贮存管理要求
① 化学试剂应贮存在专用的库房内。实验室只存放短期工作所需的少量试剂,且应与配置的试剂溶液分橱贮放;
② 专用的试剂柜应便于试剂分隔存放,柜内试剂应按其性质分格放置,固体试剂与液体试剂分柜存放;
③ 易产生污染其他试剂物质的试剂,应封装严密,与其他试剂分开贮存;易产生气体的试剂,封装不可太严,并应放在通风良好的地方;瓶装具腐蚀性试剂,应有塑料或搪瓷盘承托,以防一旦发生意外破裂,可承纳全部试剂;易潮解或受潮后变质的试剂,应贮于干燥器内;易挥发试剂应特别注意冷藏;对室温降低时,可造成液体变为固体的试剂(如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等),应采取防瓶裂措施。
④ 应有专人负责,经常检查,及时处理各种异常情况。
⑷ 危险试剂的贮存管理
具有危险性的试剂主要是指易燃、易爆、毒害、腐蚀和放射性等五大类物质,对其贮存管理,除应满足对一般试剂的要求外,还应按注意:
① 易燃、易爆试剂应根据不同理化特性,分别贮放,室内温度宜在30℃以下,严禁烟火、爆晒。实验柜的存放量应以不影响正常工作开展并确保安全为原则保持在最低水平;
② 易挥发易燃烧液体应瓶装密封。剧毒品必须在专用保险柜内存放,严格领用管理,实行双人双锁管理;
③ 对放射性物质,应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放,并应建立严格的管用制度。
⑸ 试液贮存管理
① 控制试液贮存期。试液不宜长期贮存,应根据试剂性质和试液浓度,确定合适的存放期。所有试液均应贴上规范的标签,标签应包括名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及有效期;
② 正确选择试液容器。容器耐腐蚀性应满足要求,应根据试液性质和容器材质特性,正确选择试液容器,防止容器溶出某些杂质污染试液。容器的密闭性应能有效防止气态杂质侵入和试液的挥发逸出。
③ 注意试液特殊要求。某些试液稳定性差,受日光照射易引起变质,应分别采用特殊贮存方法,如避光、冷藏,加入稳定剂等;
④ 注意试液防光、防热、防尘,避免污染和浓度变化;
⑤ 定期检查试液质量,如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时,应立即弃去重配,以免发生混淆误用。
1.4 实验室安全措施
⑴ 实验室内必须配备通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等安全设施,并定期进行检查,以保证随时可供使用;
⑵ 实验室使用电、气、水、火时,应按有关规则进行操作,保证安全;
⑶ 高压气瓶分类妥善保管,远离火源、热源,避免暴晒及强烈振动,并对其进行固定,最好隔离放置;
⑷ 使用剧毒化学品时,由使用人提出申请,经批准后按规定办理领用手续;对配制好的剧毒化学品标准溶液的使用应进行跟踪,做好领用的详细记录;
⑸ 使用有机溶剂和挥发性强的操作应在通风橱或通风良好的地方进行,任何情况下均不得用明火直接加热有机溶剂;
⑹ 高氯酸蒸气易与有机物发生激烈反应,甚至产生强烈的爆炸,其加热操作应在专用的通风柜内进行;
⑺ 对放射性物质,应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放,并建立严格的管用制度。
1.5实验室环保要求
⑴ 产生辐射、危险化学品的专业技术部门,应独立配备实验室,并做好相应的防护措施;
⑵ 对实验室排放的废水、废气及其他要素等有害物质进行处理,以满足环境保护的要求。对实验室产生的“三废”采取有效措施进行处理:
● 互不相溶的有机溶剂废液,应集中回收处理,防止发生燃烧或爆炸事故;
● 氰化钾(钠)废液应调至偏碱性,然后加入漂白粉溶液使其分解;
● 苯并(a)芘、联苯胺类致癌物质,可拌入燃料,置焚烧炉中焚烧处理;
● 汞、镉、铅、铬等重金属及砷等试剂,应尽量按需配置,避免无故废弃,污染环境;
● 对废弃检测样品,过剩有毒试液等,应设置专门收集器皿,统一收集,集中处理。
⑶ 测试人员和经批准进入实验室的外来人员进入测试区域时,应穿工作服和工作鞋。
1.6实验室管理制度
制订实验室规范管理的各项规章制度,包括实验室安全管理制度、实验室内务管理制度、实验室使用管理制度、危险品及剧毒品使用管理制度等。
1.7实验室纯水的质量要求及制备
1.7.1实验室纯水的质量要求
⑴ 外观与等级
实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。
① 一级水
不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。
② 二级水
常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。
③ 三级水
适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。
⑵ 质量指标
应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。
表1
实验室纯水的质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
PH值范围(25℃)


5.7~7.5
电导率(25℃,μS/cm)
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度试验

符合
符合
吸光度(254nm,lcm光程)
≤0.001
≤0.01

二氧化硅(mg/L)
≤0.02
≤0.05
支援
 楼主| xccyp 发表于 2007-5-3 18:34:00 | 显示全部楼层
仪器设备的管理
2.1 仪器设备管理
设备作为一项重要资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。因此,应建立符合准则要求的设备管理体系,实行全面质量管理,使仪器设备保持良好的工作状态,满足检测工作的需要。
2.1.1
建立设备质量管理体系
⑴ 建立设备管理组织
设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。
⑵ 制定设备管理程序
设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都有章可循。
⑶ 编写设备作业指导书
设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。
2.1.2
健全设备质量管理制度
⑴ 评审制度
评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。
⑵ 验收制度
验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货合同和装箱清单,逐一清点,并做好记录。对于大型、精密的仪器设备,安装调试后,还应通过一定时期(合同期内)的试运行,根据实际运行效果和各项指标测试结论,确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。
⑶ 使用制度
为延长设备的使用寿命,充分发挥其作用,必须建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。
⑷ 记录制度
记录是建立完整的设备档案,保证设备正常运销的一项基础工作,对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录,内容除一般性设备档案外,还应设备购置、检定、维护的计划,论证意见或报告,调试验收报告,设备使用和校准记录,仪器故障和维修记录,运行状况,性能变化,异常现象及整改情况等。
⑸ 核查制度
核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后,应按照技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准主要性能参数,保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况,对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备,应制定核查程序,使设备保持良好的工作状态。
2.2 仪器设备校准与检定
2.2.1
校准
⑴ 校准的定义
校准是指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
该定义的含义是:
① 在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差。

将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值

校准的目的

确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;

得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;

给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;

确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。
⑶ 校准的依据
校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。
2.2.2
检定
⑴ 定义及检定对象
检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》)的重要组成部分,它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种,同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。
2 检定的依据
检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。
2.3 仪器设备档案及标识管理
对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面:
① 所需的检测仪器设备必须配齐。配齐的概念是不仅包含的参数要齐,而且其量程和准确度要符合检测标准的要求;
② 所有仪器设备必须处于正常工作状态;
③ 计量仪器设备必须溯源到国家基准;
④ 检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、管理有序,仪器设备实行标识管理。
2.3.1
仪器设备档案
按每台套仪器设备进行建档,档案应包括以下内容:
① 仪器设备履历表,包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等;
② 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单;
③ 验收记录;
④ 检定/校验记录及检定证书;
⑤ 校验规程(必要时);
⑥ 保养维护和运行检查计划;
⑦ 定期归档的使用记录;
⑧ 保养维护记录;
⑨ 运行检查记录;
⑩ 损坏、故障、改装或修理的历史记录。
2.3.2
仪器设备标识与随机资料
① 编号标识
所有仪器设备均应进行标识,且每台仪器设备的标识必须是唯一性。
② 状态标识
根据检定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。
a)凡符合下列条件的仪器设备,使用合格证
● 计量检定结论为合格者;
● 经符合程序的校准,其校准结果均在规定的技术要求范围内;
● 上述条件由于各种原因不能实现,经过比对验证证明其技术性能符合规定要求;
● 不需检定的,经检查合格的辅助设备。
b)凡符合下列条件的仪器设备,使用准用证
● 多功能检测某些功能已丧失,但检测工作所用功能正常,且经检定/校验合格;
● 经检测设备某一量程准确度不合格,但检测工作所用量程合格;
● 计量器具获准降级使用。
c)凡符合下列条件的仪器设备,使用停用证
● 超过检定/校准有效期限;
● 已损坏或功能不正常;
● 计经检定/校准不符合要求。
仪器设备状态标识信息应包括以下内容:
● 设备编号;
● 证书批准日期;
● 有效期;
● 对仪器状态进行技术确认的机构名称;
● 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名;
● 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能;
● 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期;
● 随机资料
随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。
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 楼主| xccyp 发表于 2007-5-3 18:35:00 | 显示全部楼层
实验室标准物质使用与管理
⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;
⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;
⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;
⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;
⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;
⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;
⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。
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 楼主| xccyp 发表于 2007-5-3 18:36:00 | 显示全部楼层
标准溶液配制管理要点
⑴ 准确称(量)取溶质
对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。
⑵ 正确选择溶剂
选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。
⑶ 控制配制数量
应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。
⑷ 做好标定工作
应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。
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 楼主| xccyp 发表于 2007-5-3 18:38:00 | 显示全部楼层
标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系
⑴ 定义
有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。
⑵ 分级
我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。
一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。
一级标准物质具备如下条件:
① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。
② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。
③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。
二级标准物质具备如下条件:
① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。
② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
⑶ 编号
一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
    ⑷ 量值的溯源体系
量值的溯源体系见图1。
SI制
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pt裹9tiao 发表于 2007-5-3 18:48:00 | 显示全部楼层
美国药典USP标准物质建立程序
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rihu1688 发表于 2007-5-4 08:37:00 | 显示全部楼层
资料不错,今天我们已经开始上班了
第一时间学习!!!!
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zhijianrenming 发表于 2007-5-4 14:26:00 | 显示全部楼层
好资料,建议版主在加粮票的基础上再奖励粮票.
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14rabbit7 发表于 2007-5-5 09:55:00 | 显示全部楼层
多谢楼主!对实验室管理有些认识了!:)
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无水的鱼 发表于 2007-5-8 09:31:00 | 显示全部楼层
不错,可以学习借鉴
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