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求指点奶粉中铁的测定样品含量和回收率都很低

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13609143641-163 发表于 2014-7-28 19:10:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
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奶粉中铁的测定GB/5413.21-2010称取5g样品进行碳化后,于高温炉中490度进行灰化5小时;如有黑色碳粒加入1:1硝酸将灰分溶解,于490度灰化炉中继续灰化3小时取出冷却用5ml
20%的盐酸将灰分在电炉上加热溶解转入50ml容量瓶中、纯水洗涤坩埚合并与容量瓶中定容至50ml,用原子吸收分光光度计进行测定。之前一直挺好、最近样品的回收率总是偏低只有75-78%
(之前是90%以上),也做了空白回收率是98-103%
求大家帮忙相同的条件进行处理为什么样品回收率低而空白回收率却正常,我该怎么做,请帮忙
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johnsephon 发表于 2014-8-8 21:44:00 | 显示全部楼层
请问你样品回收率添加时,添加浓度怎么考虑的?
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shusheng 发表于 2014-8-9 20:14:00 | 显示全部楼层
原来能做到90%而现在只有78%左右,应该是现在的检测过程与原来有不一样的地方,只是自己身在其中没有发现而已。这类问题只能依靠自己一点点的排查解决,别人很难帮上忙。
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