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海光原子荧光AFS2202-E测汞的使用

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小百度 发表于 2014-6-21 16:32:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
查看: 166|回复: 6
现在单位用的是海光AFS2202E的原子荧光,测汞的时候出现好多问题。首先,我能保证试剂没被污染都是优级纯,使用的器皿瓶子也都是经过10%的硝酸浸泡过的,然后用二次蒸馏水冲洗干净的。
还原剂:5g/L氢氧化钠和10g/L的硼氢化钾。  载流:5%盐酸
样品是生活饮用水还有地下水地表水。
仪器光路正常,光在调节器的中心。测汞的原子化器高度是10,负高压是270,灯电流是15,载气流量是400,屏蔽气流量是1000。
硝酸(1+19)1000ml溶解0.5g的重铬酸钾。此溶液是定容标准溶液用的。
溴酸钾溴化钾混合溶液(具体克数忘了),盐酸羟胺:10g-100ml水中。
汞的储备液是100mg/L,吸1ml到100的容量瓶里,用重铬酸钾硝酸溶液定容到100,此溶液是1mg/l的。再从1mg/L里吸10ml到100的容量瓶里,用重铬酸钾硝酸溶液定容到100,此溶液是0.1ug/ml的。用0.1ug/ml来配取标准曲线各点。用硝酸重铬酸钾溶液定容到100ml。
标准曲线是:0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.0ng/ml
                    0, 0.1, 0.2 , 0.4,  0.8,    1ml
然后每个点里加10ml 盐酸,5ml溴酸钾溴化钾混合溶液,摇匀静止20分钟后,加4-6滴盐酸羟胺使黄色褪去。然后就上机检测了。


检测遇到的情况:
1,标准曲线空白荧光值:200左右,300左右,700左右的情况都有。
2,做出的曲线偶尔成线性,R是0.9782,但是整个曲线斜率还是偏低,用这个曲线带质控样,质控样的浓度是5.2,我把他稀释了10倍应该是0.52,在标准曲线浓度里,但是测出来的浓度是0.6. 然后又重新配一次标准曲线,走出来的线根本不成线,每个浓度的荧光值相差不大。
做了一个礼拜的汞了,每天都重新做标准曲线,所有的东西都是当天先配先用的,测出来的情况基本就是这样,不成线性,荧光值空白高。我还有几个问题是关于机子的,界面里有清洗和空白键,每次清洗时候界面上也会出现荧光值,这个荧光值对做标曲有影响吗?还有空白键里还包括样品空白和标准空白,我每次都是把样品管放在载流里,还原剂管放在硼氢化钾里,然后点击标准空白,走出的荧光值有时候是一千多,九百多,七百多。。。。我就一直让他走着,走到最低也二三百的时候在做 标准曲线,标准曲线里的点已经含0点了。我总觉得把空白里的标准空白走到最低以后,在走标准曲线里的0点,这时候它的荧光值相对来说会低点,请问我这么想对吗??我整个方法是按照5750里做的。我还想问下,我做不出曲线来是不是跟机子的条件有关系,例如负高压和灯电流,如果要调到最佳状态怎么调??还有界面里有个气路检测和灯光线检测还是能留检测来着忘了,出来的界面是B道能量就一个小格,我不知道这是不是代表汞灯有问题还是能量不足了,但是这台机子和灯都是今年新买的,我觉得应该不是灯的问题。

以上就是我遇到的问题,可能有点乱,希望能看到的给位老师帮我看看到底哪里出问题了,或者给我一个办法我慢慢去试试也行,现在无从下手了,老板也催的紧,我这两天都在线,或者加我Q也行,463700962,备注原子荧光,谢谢了!
支援
 楼主| 小百度 发表于 2014-6-21 16:34:00 | 显示全部楼层
还有还有,抛去水的问题,我跟单位说过了应该用去离子水的,但是没有制水机,之前是用哇哈哈水的,现在给换成二次蒸馏水了。
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千里走单骑 发表于 2014-6-21 20:38:00 | 显示全部楼层
你先用哇哈哈纯净水配载液和硼氢化钾,直接用空的哇哈哈瓶子配,试一试在这种情况下空白能不能降下去。二次蒸馏水荧光、原吸使用效果不好,应该配备纯水机,用哇哈哈纯净水也只是权宜之计,最好是配纯水机。
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千里走单骑 发表于 2014-6-21 16:34:00 | 显示全部楼层
各个厂家的仪器条件略有差别,我用的是海光8800,硼氢化钾是2%的浓度,载液盐酸是10%(体积),效果还可以。
你的仪器年检是否正常?你可以先用砷标液检测一下,确定仪器或环境是否正常。
荧光检测应该有防止污染的概念,汞检测相对来说,比较容易受到环境干扰。
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千里走单骑 发表于 2014-6-23 21:48:00 | 显示全部楼层
“载流换成5%的硝酸了”硝酸???汞检测的灵敏度相对较高,砷次之,硒相对较低,所以砷和硒检测标准曲线的范围相对较宽。另外砷、硒检测的载液盐酸浓度稍低一些。
但是质控样带不进去,是什么意思?斜率偏低应该与仪器灵敏度相关。
b一般是仪器、试剂、环境等因素不稳定引起的空白。
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千里走单骑 发表于 2014-6-28 19:55:00 | 显示全部楼层
后加标?
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草原寻影 发表于 2014-6-29 20:30:00 | 显示全部楼层
你的问题解决了吗?我也遇到同样的问题。
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