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LC-FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类)不出峰,求助

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漫絮飘飞 发表于 2015-4-28 09:55:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
查看: 175|回复: 1
第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜(参照标准NY/T 761-2008),不出峰,不知道问题出在什么地方,请教各位。1.关于空白,峰形对么?做之前已经平衡柱子了,基线也平稳了,进了20ul甲醇跑空白,几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。2.跑了针标液,在23min貌似有个小峰,但是对照标准的谱图,出峰时间貌似差太多。 后来,排查:1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗,100%甲醇冲洗,后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似,貌似不是柱子的原因。 背景:老仪器,很久未用过。流动相是国产的甲醇,但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。
补充内容 (2015-5-6 16:28):
问题排查结果: 流动相国产不纯净
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365ZHIJIANSUO 发表于 2015-4-28 14:45:00 | 显示全部楼层
哈哈,你是谁?????
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